木質(zhì)素接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

接枝共聚物的改性

[制備方法]木質(zhì)素接枝共聚物以及木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚物的改性是制備兩性改性木質(zhì)素絮凝劑的主要方法之一。根據(jù)接枝共聚物原材料的不同，可分為木質(zhì)素接枝共聚物的改性和木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚物的改性。

(1)木質(zhì)素接枝共聚物的改性

和淀粉-丙烯酰胺接枝共聚物的改性方法類(lèi)似，木質(zhì)素接枝共聚物的改性方式有2種：

①以木質(zhì)素-丙烯酰胺接枝共聚物為原料，通過(guò)Mannich反應(yīng)和水解反應(yīng)來(lái)制備兩性型木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物；②以木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物為原料，通過(guò)Mannich反應(yīng)和磺甲基化反應(yīng)來(lái)制備兩性型木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物。

①改性方法1

a.木質(zhì)素-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將木質(zhì)素和適量蒸餾水加入四口燒瓶中，攪拌均勻后，在N2氛圍內(nèi)加入硫酸亞鐵溶液，反應(yīng)10min后，加入丙烯酰胺單體，10～20min后，加入過(guò)硫酸鉀溶液通氮，攪拌反應(yīng)2～3h，得木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物。

b.兩性木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物的制備在上述接枝物中加入計(jì)算量的甲醛和二甲胺，接枝共聚物、甲醛和二甲胺的摩爾比為1：1：1.5，反應(yīng)溫度為50℃，攪拌反應(yīng)2～3h后，加入碳酸鈉和氫氧化鈉混合水溶液，在70～80℃下反應(yīng)2～3h，即得兩性木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物。

②改性方法2

a.木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物

將木質(zhì)素和適量蒸餾水加入四口燒瓶中，攪拌均勻后，在N2氛圍內(nèi)加入硫酸亞鐵溶液，反應(yīng)10min后，加入丙烯酰胺單體，10～20min后，加入過(guò)硫酸鉀溶液通氮，攪拌反應(yīng)2～3h，得木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物。

b.兩性木質(zhì)素丙烯酰胺接枝共聚物的制備在上述接枝物中加入計(jì)算量的甲醛和二甲胺，接枝共聚物、甲醛和二甲胺的摩爾比為1：1：1.5，反應(yīng)溫度為50℃，攪拌反應(yīng)2h后，加入甲醛和亞硫酸氫鈉的反應(yīng)混合液，在70～85℃下反應(yīng)3～4h，即得兩性木質(zhì)素-丙烯酰胺接枝共聚物。

(2)木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚物的改性

木質(zhì)素磺酸鹽接枝共聚物的改性的工藝為：首先以木質(zhì)素磺酸鹽和丙烯酰胺為原料制備出木質(zhì)素磺酸鹽丙烯酰胺接枝共聚物，然后通過(guò)Mannich反應(yīng)進(jìn)行陽(yáng)離子化，制備出兩性木質(zhì)素磺酸鹽-丙烯酰胺接枝共聚物。

①木質(zhì)素磺酸鈣與丙烯酰胺的接枝共聚在三口瓶中加入一定量的木質(zhì)素磺酸鈣和水，攪拌溶解，升溫至50℃，通氮?dú)?min，加入配比量的過(guò)硫酸鉀及丙烯酰胺，保溫反應(yīng)。其中，過(guò)硫酸鉀濃度為5×10-3mol/L，丙烯酰胺用量1.4mol/L，反應(yīng)溫度50℃，反應(yīng)時(shí)間2.5h。

②接枝共聚物的Mannich反應(yīng)將接枝共聚物溶液用10% NaOH溶液調(diào)節(jié)至一定的pH值，加入甲醛在相應(yīng)溫度下羥甲基化反應(yīng)一定時(shí)間，再加入二甲胺在一定溫度下胺甲基化反應(yīng)一定時(shí)間，得到反應(yīng)產(chǎn)物。其中，醛胺摩爾比1：1，羥甲基化反應(yīng)溫度50℃，羥甲基化反應(yīng)時(shí)間1h，胺甲基化反應(yīng)溫度50℃，胺甲基化反應(yīng)時(shí)間2h，反應(yīng)體系的pH值為10。

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