正辛基異噻唑啉酮(DCOIO)的物化性質(zhì)及制備

時(shí)間：2023-03-24 08:13:00來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

正辛基異噻唑啉酮(DCOIO)的物化性質(zhì)及制備

[db:作者] / 2023-01-12 00:00

正辛基異噻唑啉酮(DCOIO)

[別名] 4，5-二氣-2-正辛基-4-異噻唑啉-3-酮。

[結(jié)構(gòu)式]

[物化性質(zhì)]白色或淡黃色結(jié)晶，微溶于水，一般以DCOIO為活性組分，與溶劑及表面活性劑復(fù)配成水溶液。

[制備方法]目前制備正辛基異噻唑啉酮的方法有兩種，一種是以N-正辛基3-巰基丙酰胺為原料，在惰性溶劑和環(huán)化劑(如氯氣)存在下生成目標(biāo)產(chǎn)物；另一種方法是以N-正辛基-3-巰基丙酰胺為原料在氧化劑(如過(guò)氧化氫)作用下形成異噻唑啉酮。

(1)以N-正辛基-3-巰基丙酰胺為原料

該方法的主要步驟如下，丙烯酸甲酯和硫氫化鈉反應(yīng)制得3-巰基丙酸甲酯；3-巰基丙酸甲酯與正辛胺反應(yīng)制得N-正辛基-3巰基丙酰胺；氯化生成正辛基異噻唑啉酮鹽酸鹽，在乙酸乙酯溶劑中加入堿中和生成N-正辛基異噻唑啉酮，抽濾、分層、蒸餾去除乙酸乙酯，得到N-正辛基異噻唑啉酮。

(2)以N-正辛基-3-巰基丙酰胺為原料

①丙烯酸甲酯與二硫化鈉反應(yīng)生成二硫代二丙酸甲酯，反應(yīng)式如下：

在裝有攪拌裝置、冷凝器、溫度計(jì)的1000mL四頸瓶中加入NH4Cl/氨水緩沖溶液(3g氯化銨，5g氨，92g水)，加入380g二硫化鈉溶液，溫度控制在-10～5℃，滴加丙烯酸甲酯150g，1.5～2.5h內(nèi)滴完，反應(yīng)過(guò)程中控制pH值在10.5～11.5，反應(yīng)結(jié)束保溫0.5～1.5h，抽濾得棕紅色液體，將上述濾液加入300mL5%亞硫酸鈉溶液中，攪拌反應(yīng)，濾出沉淀，濾出沉淀雜質(zhì)，濾液分層，分去水后有機(jī)相里加入無(wú)水MgSO4干燥，抽濾，得二硫代二丙酸甲酯。產(chǎn)物經(jīng)氣相色譜分析含量大于95%，收率92.5%。

②二硫代二丙酸甲酯與正辛胺反應(yīng)生成二硫代二(N-正辛基丙酰胺)，反應(yīng)式如下：

在1000mL燒瓶中加入236g二硫代二丙酸甲酯、250g正辛胺，200g水，溫度控制在(25±5)℃，攪拌(20±5)h，靜止，抽濾、烘干，得二硫代二(N-正辛基丙酰胺)白色粉末，熔點(diǎn)126～129℃，收率90%。

③二硫代二(N-正辛基丙酰胺)與氯氣反應(yīng)制備N(xiāo)-正辛基異噻唑啉酮，反應(yīng)式如下：

在裝有攪拌器、冷凝器、溫度計(jì)的1000mL三頸瓶中加入乙酸乙酯600mL，二硫代二(N-正辛基丙酰胺)140g，控制反應(yīng)溫度在0～15℃，通入氯氣70g，(3±0.5)h通完。之后于(20±5)℃下保溫1～2h，抽濾得白色固體N-正辛基異噻唑啉酮鹽酸鹽，將N-正辛基異唑啉酮鹽酸鹽投入1000mL三頸瓶中，加入600mL乙酸乙酯，攪拌，加入NaOH調(diào)節(jié)pH值到6～7之間，抽濾，分層，有機(jī)相減壓蒸餾，蒸去乙酸乙酯，得淡黃色液體，即為N-正辛基異噻唑啉酮，經(jīng)液相色譜檢測(cè)含量大于99%，收率85%。

[技術(shù)指標(biāo)]

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